（一）定量譜帶的選擇

理想的定量譜帶應(yīng)是孤立的，吸收強(qiáng)度大，遵守吸收定律，不受溶劑和樣品其他組分干批，盡量避免在水蒸氣和CO2的吸收峰位置測量。當(dāng)對(duì)應(yīng)不同定量組分而選擇兩條以上定量帶時(shí)，譜帶強(qiáng)度應(yīng)盡量保持在相同數(shù)量級(jí)，對(duì)于固體樣品，由于散射強(qiáng)度和波長有關(guān)，所以選擇的譜帶最好在較窄的波數(shù)范圍內(nèi)。

（二）溶劑的選擇

所選溶劑應(yīng)能很好地溶解樣品，與樣品不發(fā)生反應(yīng)，在測定范圍內(nèi)溶劑不產(chǎn)生吸收。為了消除溶劑吸收帶的影響，參比池可用可變光程吸收池來補(bǔ)償，或用計(jì)算機(jī)差譜技術(shù)。

（三）選擇合適的透光率區(qū)域

透光率應(yīng)控制在20％~65％范圍之內(nèi)。

（四）測量條件的選擇

在色散型儀器上通常要求狹縫寬、增益低、時(shí)間常數(shù)大、掃描速度慢，以確保測量準(zhǔn)確度。縫、增益和掃描速度三者的匹配要經(jīng)過多次測試確定。儀器的分辨率A、測量精確度G和掃描速度R三者之間的關(guān)系可用如下經(jīng)驗(yàn)式表示:

由上式可知，只有兩個(gè)量可以任意選擇，而第三個(gè)量已由此決定了。例如欲以原來2倍的精確度來記錄光譜而不降低分辦能力，則必須把記錄時(shí)間延長為原來的4倍。

FTIR儀的光源不穩(wěn)定性可引起光譜的誤差，包括鏡速度的誤差，會(huì)產(chǎn)生鬼峰，動(dòng)鏡傳動(dòng)裝置的傾斜會(huì)降低光譜分辦率，因此做定量分析前要對(duì)儀器的100％線、分辨率、波數(shù)精度等各項(xiàng)性能標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查。

用FTIR儀進(jìn)行定量分析，其光譜是把多次掃描的干涉圖進(jìn)行累加平均得到的。因?yàn)樵肼暿请S機(jī)的，信號(hào)是有規(guī)律的，所以經(jīng)過多次累加平均可以使隨機(jī)噪聲互相抵消，提高信噪比。根據(jù)統(tǒng)計(jì)理論，信噪比和累加次數(shù)的平方根成正比，只要實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好，利用信號(hào)平均技術(shù)可檢出淹沒在噪聲中的非常弱的實(shí)驗(yàn)信號(hào)。

定量分析要求FTIR儀器的室溫恒定，否則光通量變化太大，影響測量準(zhǔn)確度，因而每次開機(jī)后，均應(yīng)檢査儀器的光通量，保持相對(duì)恒定。另外，在每次樣品測試前，先測參比（背景）光譜可減少CO2和水的干擾。儀器的長期穩(wěn)定性也影響定量分析的重現(xiàn)生和準(zhǔn)確度。

（五）吸收池厚度的測定

米用干涉條紋法測定吸收池厚度的具體做法是:將空液槽放于測量光路中，在一定的波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，這時(shí)就得到干涉條紋，如圖3所示。利用下式計(jì)算液槽厚度L:

式中，n為干涉條紋個(gè)數(shù)；σ2-σ1為波數(shù)范圍。

例如在1825~625cm^—1范圍中出現(xiàn)24個(gè)干擾條紋，則

根據(jù)液槽厚度可選擇不同的掃描光譜范圍，見表2。

表2 液槽厚度L與光譜范圍

圖3 三個(gè)吸收池的干涉波紋